水质氨氮对水体生物生长造成影响,因此氨氮指标是环境监测中的必检项目,包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、国家生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业水污染物排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等[1~5]。
1、实验部分
722E型可见分光光度计。NH4Cl(优级纯)、无水Na2CO3、合四硼酸钠、合酒石酸钾钠、CuSO4、合硫酸锰、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水杨酸;亚硝基铁和硫酸亚铁铵均为分析纯。二氯异氰尿酸钠(NaDCC),有效氯含量60%。氨氮标准贮备液(ρ=1000mg/L):称取3.8190gNH4Cl(NH4Cl,优级纯,在100~105℃干燥2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1个月。氨氮标准中间液(ρ=100mg/L):吸取10.0mL氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1周。氨氮标准使用液(ρ=1.0mg/L):吸取1.0mL氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中,稀释至标线。
水质氨氮结果与分析
2、反应条件的选择
2.1显色时间选择选取0.5mg/L氨氮标准液,加入氨氮检测固体试剂混匀,在25℃下,分别反应5,10,30,60,120min后测其吸光度值。结果表明,反应液吸光度值随着时间延长而逐渐增大,反应10min后基本不变,吸光度值维持在0.495±0.005,在120min内吸光度值保持不变。因此,显色时间选10min。
2.2pH的影响配制pH为2.0,3.0,5.0,7.0,8.5,10.8,11.6,12.0,12.5的0.5mg/L氨氮标准溶液各10mL,加入氨氮测试固体试剂混匀,在25℃下反应10min,显色后测定其吸光度。结果表明,当被测水样的pH在3.0~11.6之间时,其吸光度值达到*大值,并维持在0.500±0.005;当pH<3.0或pH>11.6时,吸光度值迅速降低。因此该配方要求测定水样的pH范围在3.0~11.6之间。
2.3温度的影响选取0.5mg/L氨氮标准溶液,加入氨氮测试固体试剂混匀,分别在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃条件下反应10min,比色测定其吸光度值。结果表明,低于25℃时,氨氮反应液的吸光度值随着温度上升而增大,当温度在25℃~35℃之间时,其吸光度基本保持不变,高于35℃时,其吸光度随温度升高又呈降低趋势,因此在测定过程中反应温度以25℃~35℃为宜。
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